Доклад : Полярографическое определение цинка в присутствии меди 


Полнотекстовый поиск по базе:

Главная >> Доклад >> Биология и химия


Полярографическое определение цинка в присутствии меди




Полярографическое определение цинка в присутствии меди.

Методика инверсионного полярографического разделения Cu, Pb, Cd и Zn известна очень давно и по праву считается классической. Известным также является и то обстоятельство, что в этом определении Cu и Zn мешают друг другу. Для определения Cu проблема решается просто - меняется потенциал накопления с -1,45В на -0,95В. При новом потенциале накопление цинка не происходит, что и устраняет его негативное влияние на определение меди. История с цинком сложнее.

Создатели методики для полярографа АВС-1 решили эту проблему способом, который будет изложен ниже. Напомним сначала содержание этой методики. Предварительно минерализованную пробу растворяют в фоновом растворе. Фоновый раствор содержит KCl (0,1М), HCl (0,01М) и соль Hg(II). Полученный раствор подвергают анализу, помещая в электрохимическую ячейку, индикаторным электродом которой служит стеклографит, запрессованный во фторопласт. Во время стадии накопления из соли Hg(II) образуется на индикаторном электроде металлическая Hg, которая образует амальгаму с анализируемыми металлами, помогая формировать воспроизводимый аналитический сигнал.

По словам создателей методики, есть возможность определять цинк в присутствии меди методом добавок. Процедура анализа состоит в том, что после традиционной процедуры измерения высоты пика цинка, в пробу вводится добавка стандартного раствора цинка. После добавки высота пика измеряется еще раз. Затем, пользуясь утверждением о том, что приращение пика после введения добавки прямо пропорционально высоте пика в начальном анализируемом растворе, производятся расчеты.

Мне показалось настораживающим то обстоятельство, что в тексте методики совсем нет никакого упоминания о соотношении цинка и меди, при котором определение цинка становится невозможным. Это выглядит подозрительно, так как получается так, что в очень большом интервале концентраций мешающего вещества, каким является медь, градуировочный график по цинку является линейным и выходит строго из нуля, как того требует метод добавок. Для разрешения этих сомнений были предприняты необходимые исследования. Исследования были просты: на фоне известных концентраций меди были построены градуировочные графики по цинку. Результаты этих опытов представлены на рисунке.

Градуировка по Zn при следующем содержании Cu

1 - Cu = 0 мкг/л;

2 - Cu = 192 мкг/л;

3 - Cu = 370 мкг/л.

Рассматривая графики градуировок, напрашивается один главный вывод о том, что присутствие меди в анализируемой пробе искажает линейный вид градуировочных графиков! Если подходить к этому выводу очень принципиально, то итог может быть только один: применение метода добавок в условиях нелинейной градуировки невозможно. Однако, если быть менее принципиальным, но более практичным, то можно использовать метод добавок, обставив процедуру анализа некоторыми необходимыми условиями и ограничениями.

Несложные расчеты показывают, что для графика 2 ошибка при использовании метода добавок может составлять 35-60% в интервале концентраций цинка 200-600 мкг/л. Эти расчеты верны только в том случае, если введенные добавки вызывают приращение пика в 1,5-2,5 раза. (Чем меньше приращение пика, тем меньше ошибка.) Для графика 3 и без расчетов видно, что ошибка расчетов будет совершенно неприемлема для большинства химиков.

Эти выводы, безусловно, нельзя считать очень утешительными, но некоторый оптимизм в этом присутствует, поскольку снижение содержания меди непременно приведет к снижению ошибки анализа.

За неимением ничего лучшего будем считать содержание меди в 200 мкг/л критическим для определения цинка. При содержании меди в больших количествах, определять цинк, очевидно, нецелесообразно! Если же такая задача существует, то следует либо разбавлять анализируемую пробу, либо удалять медь из пробы.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Похожие работы:

  • Методы определения содержания свинца, цинка, серебра в питьевой воде

    Учебное пособие >> Химия
    ... меньшее количество воды. Определению цинка мешает содержание меди более 0,001 ... мин. Окраска дитизона в присутствии серебра изменяется от зеленой ... определениями — 25 отн. %. 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА В ОДНОЙ ПРОБЕ (ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ...
  • Классификация, количественные определения минеральных удобрений

    Учебное пособие >> Химия
    ... присутствии кислот (азотной, соляной, серной), и порошкообразных металлов (цинка, никеля, меди, ... Количественные определения минеральных удобрений Все количественные определения минеральных ... LiCl, образуя хорошо выраженную полярографическую волну с Е% = —0, ...
  • Изучение методов оценки качества масла вологодского

    Реферат >> Кулинария
    ... содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. 3.1. Подготовка к анализу 3.1.1. ... . 1.3.4. Подготовка экстрактов для полярографического определения меди, свинца, кадмия и цинка Экстракционную смесь, полученную по ...
  • Методы химического анализа

    Учебное пособие >> Промышленность, производство
    ... полярографически, но большие количества меди и кадмия мешают этому определению, т.к. они восстанавливаются раньше цинка, поэтому медь ... имеет ряд преимуществ: Позволяет вести определение в присутствии посторонних веществ, влияющих на потенциал ...
  • Анализ азота и его соединений

    Реферат >> Химия
    ... пробы прибавляют 1 мл раствора сульфата цинка (100 г ZnSO4 H2O ч. ... кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют. Определению мешает и ... в методе определения нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. Полярографическое определение Нитраты восстанавливаются ...
  • Рентгенофлуоресцентное определение редких элементов Sr, Rb, Nb в литий-фтористых редкометальных гранитах

    Курсовая работа >> Химия
    ... Определение стронция с помощью хромата b) Электрохимические методы: Полярографический метод Определению ... устранения полос циана определение Sr проводят ... . Ошибка определения ниобия в присутствии других элементов ... технике для раскисления меди и бронзы, в ...
  • Гальванические покрытия

    Реферат >> Остальные работы
    ... основе сернокислого цинка в присутствии коллоидных добавок ... измерений: определение зависимости потенциала ... процессов, в особенности полярографического метода, предложенного Я. ... тантала, титана, цинка, рафинирование меди. Водород получают электролизом ...
  • Развитие, становление и основные аспекты фармации

    Книга >> Медицина, здоровье
    ... (металлическим цинком в присутствии соляной ... меди. Количественное определение основано на восстановлении катиона меди (II) до меди ... определение препаратов, являющихся азосоединениями (салазопиридазин и салазодиметоксин), можно выполнить полярографическим ...
  • Контроль качества сгорания топлива в методических нагревательных печах

    Реферат >> Металлургия
    ... определения концентрации молекулярного кислорода наибольшее распространение получили полярографический ... всех веществ, присутствующих в растворе ... результате у монооксида цинка устанавливается электро­проводность, соответствующая ... нержавеющую сталь, медь, стекло, ...
  • Методы анализа лекарственных препаратов

    Дипломная работа >> Медицина, здоровье
    ... анализируемого вещества, полярографические и флуориметрические 10-6— ... кристаллогидратов (натрия арсенат, меди сульфат и др.) ... окраска исчезает Возможность определения йодидов в присутствии остальных галогенидов ... стрептомицина, сульфат цинка, сульфат хинина. ...