Доклад : Ионометрия. Метод градуировочного графика 


Полнотекстовый поиск по базе:

Главная >> Доклад >> Биология и химия


Ионометрия. Метод градуировочного графика




Ионометрия. Метод градуировочного графика

Метод градуировочного графика состоит в измерении потенциала ИСЭ относительно вспомогательного электрода в анализируемом растворе, с последующим нахождением определяемого компонента по градуировочному графику. Процедура анализа включает в себя градуировку ионоселективного электрода и измерение в анализируемой пробе.

Градуировка состоит в измерении потенциала ИСЭ в стандартных растворах с известным содержанием определяемого иона. По результатам измерений строится график. В ионометрии принято выражать концентрацию ионов через величину рХ, которая равна

pX = -lg a.

Поэтому из уравнения Нернста следует, что закономерность изменения потенциала имеет следующий вид:

E = B - S pX,

где E - разность потенциалов между ИСЭ и электродом сравнения;

S - наклон электродной функции;

В - константа.

Эта закономерность называется электродной функцией. В координатах Е от рХ градуировка электродов имеет вид прямой, наклон которой приближается к величине 59 мВ для однозарядных ионов. Для двухзарядных ионов наклон равен 29 мВ. Если полученная из градуировки величина наклона существенно отличается от ожидаемой, то это говорит о неблагополучном ходе измерений.

Анализ состоит в измерении потенциала ИСЭ в пробе и вычисления содержания определяемого компонента по градуировочному графику.

Важной особенностью метода градуировочного графика является необходимость постоянства условий проведения калибровки и измерений. При проведении измерений следует, прежде всего, уделять внимание уравниванию температуры и ионной силы, как стандартных растворах, так и в анализируемых пробах. Несоблюдение этого условия ведет к увеличению погрешности измерений.

На практике калибровка линейна только в определенном диапазоне концентраций. Вне этого диапазона калибровка нелинейна. В некоторых случаях можно использовать нелинейную часть калибровки, но это надо делать с оглядкой, так как не всегда можно контролировать процессы происходящие с ионоселективными электродами в этих диапазонах.

В ионометрическом анализе важное место занимает предварительная оценка погрешности определения анализируемого компонента.

По характеру погрешности все режимы измерений делятся на 2 группы. К первой группе относятся измерения в единицах рХ. Погрешность измерения рХ является абсолютной и рассчитывается следующим образом:

 pX =  E/S

где  E - абсолютное отклонение измеренного значения E от истинного.

Вторую группу составляют режимы измерения концентрации в г/л, г-ион/л и активности анализируемых ионов. Погрешность в этом случае носит характер относительной ( ) и рассчитывается

 = 2.3  E/S 100%

Одно из важных следствий представленных формул состоит в оценке достижения принципиально возможной точности измерений с использованием выбранного иономера. Если точность измерения потенциала составляет около 0.5 мВ, то для однозарядного иона минимальная погрешность составит 0.01 единицы рХ и 2% при измерении концентрации.

Для уменьшения погрешности измерений следует придерживаться правил, оптимизирующих процедуру анализа.

Большое влияние на величину погрешности определения в методе градуировочного графика оказывает стабильность измеряемого потенциала. Так как далеко не все ионоселективные электроды обладают хорошей стабильностью потенциала, то важно знать, в какой момент проведения измерений можно считать величину потенциала установившейся, т.е. годной к дальнейшим расчетам. Несмотря на то, что некоторые исследователи считают потенциал установившимся по прошествии определенного времени от начала измерения, предпочтительнее отбирать для расчетов величины потенциала по достижении определенного уровня его дрейфа. Использование рекомендуемого способа позволяет получать линейные градуировки, более точные результаты при колебании солевого фона в пробах. Верхней границей дрейфа потенциала, при которой еще возможно определением методом градуировочного графика с удовлетворительной точностью, можно рекомендовать величину в 0.5-1 мВ/мин.

При проведении анализа нельзя считать достоверными результаты, полученные в результате измерения за границами градуировки, так как градуировочные функции электродов часто бывают нелинейными, и экстраполяция ведет к большим погрешностям. Если в результате измерений в пробе содержание определяемого компонента находится вне границ градуировки, следует провести градуировку заново таким образом, чтобы предполагаемый результат анализа находился между крайними значениями стандартов.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Похожие работы:

  • Ионометрия. Метод добавок

    Реферат >> Биология и химия
    Ионометрия. Метод добавок Интерес к методу добавок в ионометрии вызывается тем, что он играет ... пробах непредсказуемо, то применение распространенного метода градуировочного графика дает большие ошибки определения. Применение ...
  • Ионометрия. Поиск неисправностей

    Реферат >> Биология и химия
    ... определению веществ, систематическую погрешность в ионометрии могут формировать и другие специфические ... анализа 1. Метод градуировочного графика Большое влияние на величину погрешности определения в методе градуировочного графика оказывает стабильность ...
  • Методы химического анализа

    Учебное пособие >> Промышленность, производство
    ... ним относятся: метод градуировочного графика; метод молярного свойства; метод добавок. Метод градуировочного графика Метод градуировочного графика, применяется в ... ионометрии сначала по стандартным растворам строят градуировочный график зависимости ...
  • Задачи по химии

    Реферат >> Химия
    ... метод градуировочного графика, метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных р-ров, метод добавок, расчётный. Метод градуировочного графика ... . Потенциометрический метод анализа делится на прямую (ионометрию) потенциометрию ...
  • Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха

    Курсовая работа >> Экология
    ... линейности строят соответствующий график. Обычно диапазон ... использованием фотометрии или ионометрии. Анализу предшествует специальная ... градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных ...
  • Развитие, становление и основные аспекты фармации

    Книга >> Медицина, здоровье
    ... , «метод анализа», «методика анализа», «аналитическая навеска», «градуировочная характеристика», ... этого метода является ионометрия с использованием ионоселективных электродов. Полярография — метод ... ведут по калибровочному графику. Все сульфаниламиды хранят ...