Доклад : Проведение хроматографического анализа в условиях не полностью разделенных пиков 


Полнотекстовый поиск по базе:

Главная >> Доклад >> Биология и химия


Проведение хроматографического анализа в условиях не полностью разделенных пиков




Проведение хроматографического анализа в условиях не полностью разделенных пиков.

Программа peak2

Немировский А.М.

При проведении хроматографического анализа часто встречаются случаи, в которых пики не полностью разделены, что оказывает влияние на точность проведения анализа. В предлагаемой вниманию работе, предлагается использовать расчет, который базируется на проведении модельных опытов с образцами, содержащими вещества известных концентраций, и измерении получившихся высот пиков. Далее делается предположение, что приращение пика от влияния пика-соседа пропорционально высоте пика-соседа.

Нанести на график результаты модельных экспериментов легко, но возникает вопрос о практическом использовании этого графика для уточнения результатов рабочих анализов, так как в обеих частях функции фигурирует неизвестная величина С, которую и надо определить. Эта проблема разрешается с помощью организации итерационного процесса, исходной посылкой которого является приближенная величина С/Сf .

Рассмотрим подробнее итерационный процесс. После того, как проведена калибровка, мы можем фактически располагать 2-мя графиками:

H/C = A Cf/C + B и Hf/Cf = A1 C/Cf + B

(2,3)

Предположим, что Cf/C=Hf/H. Пользуясь этим предположением, из первого уравнения находим С, а из второго - Сf. Далее вычислим отношение Сf/C, которое обладает лучшим приближением к истинным значениям, чем Hf/H. Затем полученные Cf и C подставляем в уравнение (2) и (3). Процесс таким образом можно продолжать далее до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность.

Для придания наглядности нашим рассуждениям, проведем показательные расчеты на математической модели. Пусть ситуацию с пересекающимися пиками создает следующая закономерность:

Y = ( exp(-2,773x2) + exp(-2,773 (x-1)2 )) Cf/C

(4)

На рисунке 1 показаны графики этой функции при Cf/C равном 1 и 2. Второй график, очевидно, не имеет положенного первого максимума. В связи с этим мы будем считать точку перегиба максимумом второго пика.

На рисунке 2 изображены графики функций (2) и (3), о которых мы говорили ранее. Из рисунка следует, что гипотеза о линейном влиянии соседнего пика на величину основного вполне применима. Безусловно, не надо пытаться включать в область линейности точки на большом интервале Cf/C, так как результаты аппроксимации будут неудовлетворительными. Об этом свидетельствуют различные параметры на вышеупомянутых графиках, тогда как они должны быть одинаковыми, поскольку форма моделируемых хроматографических пиков одинакова. Различные же параметры говорят о том, что аппроксимация проводилась в разных диапазонах Cf/C.

Прочитав этот материал, проницательный читатель сразу скажет: "А как этим пользоваться?" Измерять данные для калибровки, строить 2 графика, порождать итерационный процесс очень непросто! Для облегчения жизни я предлагаю вниманию собственную компьютерную программку, которая существенно упрощает процесс вычисления результатов анализа. Она называется Peak2. Понять принцип ее работы несложно, однако о некоторых ее свойствах я расскажу подробнее. Во-первых, программа позволяет проводить вычисления не только на линейных графиках, но и на нелинейных. Для работы в условиях нелинейности калибровки позволяет работать режим измерения "Ломаная линия". Из названия следует, что экспериментальные точки просто соединяются ломаной линией, что позволяет точнее получать результат в условиях нелинейной калибровки. Для того чтобы распознать недопустимую кривизну калибровки, существует режим "Совет", который знакомит с возможной максимальной систематической погрешностью при использовании линейной аппроксимации и позволяет выбрать необходимый режим расчетов. У программы Peak2 существует одно ограничение: нельзя вводить нулевые значения концентраций! Если таковые вводить, они не будут учитываться при расчетах.

Список литературы

Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.novedu.ru/

Похожие работы:

  • Методы химического анализа

    Учебное пособие >> Промышленность, производство
    ... анализа не регламентируется – применяется гравиметрический (весовой) метод анализа. Если не ... , быстро, полностью, строго по ... т.п. Для выбора условий проведения хроматографического анализа, т.е. для изучения ... разделение компонентов возможно, если между пиками ...
  • Методы анализа лекарственных препаратов

    Дипломная работа >> Медицина, здоровье
    ... также при проведении экспресс-анализа в условиях аптеки важную роль ... полностью оттитровать такие вещества раствором гидроксида натрия не ... По механизму процесса разделения хроматографические методы классифицируют на ... высота пиков веществ. Площадь пика на ...
  • Госстандарт России по электрооборудованию

    Учебное пособие >> Физика
    ... , если усилие разделения находится в пределах ... а также проведения хроматографического анализа содержащихся в масле ... наибольшего пика тока не устанавливают. ... Условия испытаний Испытание проводят на каждом образце, содержащем не менее четырех новых полностью ...
  • Проведение комбинированной общей анестезии с применением наркотического анальгетика просидола

    Реферат >> Медицина, здоровье
    ... степени достигнуто «разделение» болеутоляющих и ... ниже. Пик концентрации ... катехоламинов пользуются хроматографическими и ... анализа гемодинамических исследований при проведении ... не может быть полностью ... бупренорфина в условиях оказания догоспитальной ...
  • Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей природных и сточных вод

    Курсовая работа >> Экология
    ... полностью автоматизирована ... анализ проведен ... хроматографическом разделении экстрактов с последующей идентификацией компонентов методами химического анализа. Такой подход позволил не ... высоты хроматографического пика ... хроматографических методов. 2.7. Условия ...
  • Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха

    Курсовая работа >> Экология
    ... площадей пиков могут быть отпечатаны на бумажном носителе. Таким образом, перед хроматографическим анализом ... не ниже инженера - химика и опыт работы на газовом хроматографе. 6. Условия измерений 6.1. При проведении ...
  • Высокоэффективная жидкостная хроматография загрязнителей атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны

    Курсовая работа >> Экология
    ... разделения, препаративного выделения и проведения качественного и количественного анализа ... получаемых пиков. В сложных хроматографических системах ... -спектрометрами Varian, полностью совместимо с требованиями ... при изменении условий анализа, но не реже 1 раза ...
  • Задачи по химии

    Реферат >> Химия
    ... метод анализа. Условия проведения йодометрических ... Механизм разделения. ГХ – метод разделения летучих ... обусловлен эффективностью хроматографической колонки, ... не должно входить в состав исследуемой смеси. Кроме того, его пик должен практически полностью ...
  • Газовая хроматография

    Реферат >> Химия
    ... условий получения эффективной колонки в газовой хроматографии вытекает непосредственно из общей теории хроматографического разделения ... такие преимущества метода, как быстрота проведения анализа, четкость разделения. Анализируемая проба проходит через ...
  • Аппаратура для современной жидкостной хроматографии

    Контрольная работа >> Химия
    ... разделением в виде узких пиков правильной формы и за относительно короткое время анализа ... трудность проведения количественного анализа. ... в условиях, не исключающих ... хроматографической системы, и полностью реализовать его высокую чувствительность практически не ...